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气相色谱仪的核查方法

作者:管理员来源:未知日期:2019-04-01
1.程序:
1.1 一般检查:在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏;仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
1.2 载气流速稳定性检查:选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。
1.3  GCMS性能检定
1.3.1 基线噪声和基线漂移的检定:调整载气流速为30~60ml/min,柱箱温度210℃左右,气化室温度230℃左右,检测室温度230℃左右,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图或显示图的中部,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声≤0.2mV,基线漂移≤0.5mV。
1.3.2 检测限检定:按4.3.1的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷标准溶液1μl,连续进样6次,记录丙体六六六的峰面积。
检测限的计算:DECD=2NW/AFC
1.式中: DECD——ECD检测限(g/ml);
   N——基线噪声(mV);
   W——丙体六六六的进样量(g);
   A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min)
   FC——校正后的载气流速(ml/min)。
检测限应不大于5×1012g/ml。
1.4 定量重复性检查:取0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷标准溶液1μl,连续进样6次,计算峰面积的相对标准偏差,不得超过3%。
1.5 准确度的检查:有盲样的检测项目应做盲样考核,盲样的考核应在证书规定的不确定度范围内方为合格,否则判为不合格。
2.结果判断:检测结果应符合标准或证书规定的范围。
检测结果不符合规定时,应组织检测室查找原因,同时应对仪器进行校准,经校准不
合格则应通知厂家进行修理。对不合格结果出现之前产生的可疑检测数据记录应交管理部作出处理,予以改进,并执行《不合格检测工作控制程序》与《改进控制程序》。



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