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气相色谱的载气

作者:管理员来源:未知日期:2019-04-01
     现代色谱仪用电子流量控制柱前压,不同的厂家命名不同,例如安捷伦称为EPC,即电子压力控制,岛津称为AFC,即自动流量控制。其实它们的原理基本是相同的,就是用电子反馈来代替稳压阀和稳流阀的机械反馈过程。如下图所示。
 
   当我们需要控制流量或者压力的时候,就利用相应的传感器测量出口数值,如果数值与设定值不同,则CPU根据预定的反馈方式对电控针阀进行调整,使得相应输出值达到设定值。由于用CPU芯片通过控制逻辑来做电子反馈,响应时间很短,反馈过程迅速有效。同时EPC和AFC的调整能力要远远超出机械反馈做能,能够通过改变设定值来完成更复杂的调整过程,因此现代色谱具有很高的载气控制灵活性。例如高压进样、程序升压、瞬间不分流、载气节省、恒线速度等,都是阀控制所无法完成,对色谱性能有很大帮助的新的载气控制模式。
由于EPC用于稳压和稳流的时候,和阀控制区别较小,这里不在讨论。我们仅就这些特殊控制方式简单做一个说明。
1、高压进样。
   当注射器进样分析痕量组分时,为了确保检测器的分析精度,需要进较多的液相样品。但我们知道,液体样品在汽化室汽化过程中,体积会有很大的膨胀,大量的样品汽化后体积很可能超出玻璃衬管的体积,造成衬管超载,样品外溢甚至污染进气线路。这时我们需要较高的进样口压力来减小样品汽化后体积。但高进样口压力会造成柱流速增加,降低柱效,导致分离度下降。这时就可以通过电子流量控制来解决这一问题,即在开始进样的短时间内,保持一个较高的进样柱前压,当样品完成从进样口到色谱柱的转移过程后,马上降低柱前压到正常分离所需的值,让组分在合理的载气流速下得到良好分离。这就是高压进样了。
2、程序升压。
   当组分沸点差异较大等情况时,需要采用程序升温来分析不同组分,避免后出峰组分出峰时间过长,峰展宽严重。但如果样品中部分组分性质不稳定,高温下会发生分解,则无法正常进行程序升温。此时可以采用程序升压,随着分析时间增加柱前压,使载气流速加快,起到与程序升温相似的减小保留时间的目的。这就是程序升压了。不过程序升压和程序升温还是略有区别的,因为不同的温度会改变分配比,高温还会改善传质阻力。
3、瞬间不分流。
   与高压进样相似,当样品为溶液态样品时,待测组分含量很低时,需要不分流进样。但由于溶剂组分的量很大,汽化后会进入毛细管柱在衬管中开口下面的死体积内,在分析中不断扩散出来进入色谱柱,造成溶剂峰严重拖尾,待测痕量组分被溶剂拖尾掩盖。此时可以设置瞬间不分流模式,即当完成样品至色谱柱的转移过程后,马上打开分流出口,让死体积内的溶剂蒸汽从分流出口排出,减小溶剂拖尾。这一打开过程流量波动很大,用电子控制才能更好的保证柱流速的稳定性。
4、载气节省。
   在高分流的分析中,分流气路始终在排出大量的载气。实际上分流仅仅是针对样品从汽化室到色谱柱的转移过程有价值,长时间的分析和等待过程并没有进行分流的必要。当载气为高纯贵重载气的时候,我们就心疼了。这时可以设置载气节省模式,仅仅在进样的这一段时间内打开分流出口,样品转移完成就马上关闭分流出口,这样就节省了大量的载气,节省了资金。这个过程实际上和瞬间不分流正好相反。其实我经常想瞬间不分流开分流吹扫后,最好能够马上接一个载气节省再关闭分流出口,从技术上看并不难。但可惜现在的色谱仪好像做不到........
5、恒线速度。
   程序升温过程中,载气阻力发生变化,恒流模式其实并没有做到完全恒流,因为稳流阀后的恒流,在色谱柱内却因为柱箱温度升高导致体积增大,流速有所增加。即载气通过色谱柱的实际线速度是有所增加的。通过对色谱柱载气阻力随温度变化情况的研究,可以通过设定一个合适的载气压力升高曲线与之相对应,让进样口压力变化与此曲线相同,达到色谱柱内载气线速度的稳定,达到最佳分离效果。这就是恒线速度模式了。
6、检测器流速稳定控制。
   毛细管柱在程序升温中流量发生的微小变化虽然对检测器影响较小,但仍然有一定的影响。通过控制makeup气路流量,补足因程序升温造成的柱流量变化,可以做到最稳定的检测器载气流速,确保检测器的性能得到良好发挥。这个就是柱流量+makeup恒定的控制方式了,也需要对makeup气路进行电子控制来完成。
最后来讨论EPC和AFC的缺点。电子控制有很多好处,但也有它的缺点。
1、价格高。这个不用多说。
2、针阀很细,容易堵塞。当载气较脏时,EPC容易损坏。
3、两个传感器可能发生漂移,长时间后测定值与实际值可能发生偏离。这一点很多色谱仪设计了自校准功能,来保证这个问题不会发生。但我总觉得还是有可能的。
4、功能很复杂,设置的时候经常弄得脑袋疼,还是设置错误。这个问题没办法,只能强化锻炼自己的脑袋了。



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