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气相色谱的载气种类和纯度选择

作者:管理员来源:未知日期:2019-04-02
    作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。
(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。
(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。 
(3)氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高,使用较少。
   一、载气种类的原则
    选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢 或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大于;火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小减小分子扩散系数,提高柱效、但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。
  二、载气纯度的选择
    原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,为了纯化气体还需要增加净化器,这样增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。因此不推荐对这样的色谱载气进行纯化。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。

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